Modh sintéise de 4-aminoantipyrine

1. Déantar antaibheathach a nítrosú le nítrít sóidiam, arna laghdú ag bisulfite amóiniam agus sulfite amóiniam, hidrealaithe ag aigéad sulfarach, agus ar deireadh neodraithe le amóinia leachtach chun 4-aimínantyrirín a fháil. Seo a leanas an próiseas: Déantar antipyrine a mheascadh le haigéad sulfarach 50% chun tuaslagán a fhoirmiú, ina bhfuil 38% -40% antipyrine agus 11% -12% aigéad sulfarach. Rinneadh an tuaslagán seo agus an tuaslagán nítrít sóidiam a shreabhadh isteach san imoibreoir nítriúcháin ag an am céanna, rinneadh rialú ar shreabhadh na beirte, rinneadh teocht an imoibrithe a rialú ag 45-50 ° C, corraíodh an t-imoibriú, agus ba é pointe deiridh an imoibrithe tomhaiste le páipéar tástála stáirse púdar iaidín chun an sreabhadh uisce a choigeartú. Sreabhann an nitroso-antipyrine a ghintear trí nítrosation láithreach isteach san umar laghdaithe agus imoibríonn sé le tuaslagán uiscí bisulfite amóiniam agus sulfite amóiniam, atá ina ghníomhaire laghdaithe a ullmhaítear san umar. Tóg sampla chun an luach pH agus méid an laghdaithe a thomhas. Tá an luach pH idir 5.4 agus 5.8, agus tá méid an laghdaithe thart ar 15 (is é sin, ídíonn 1ml de thuaslagán laghdaithe líon na millilítear de thuaslagán iaidín 0.1N). Tar éis an laghdaithe, athraítear an luach pH go 5. 8-6. 0, agus tá an chéim laghdaithe thart ar 5. Ardaigh an teocht go 100 ° C agus hidrealú ar feadh 3h. Déan fuarú go 80 ° C, neodraigh go pH 7-7.5 le amóinia leachtach, agus seas le haghaidh srathaithe. Deighil an fuíolluisce chun ola 4-aminoantipyrine a fháil (os cionn ábhar 80%). Brúigh é isteach in umar criostalaithe, corraigh, fionnuar chun criostalú, agus scagadh chun 4-aminoantipyrine a fháil.

2. Déantar nítriginiú ar antipyrine, ansin laghdaítear é le bisulfite amóiniam agus sulfite amóiniam, hidrealaítear le haigéad sulfarach, agus déantar é a neodrú ar deireadh le amóinia leachtach chun antipyrine 4-aimín a fháil.